Página 1 dos resultados de 26 itens digitais encontrados em 0.001 segundos

"Desenvolvimento de novos sensores a partir de CD-Rs para análise voltametrica e de métodos de eletroforese capilar para monitoramento de íons em águas"; Development of new sensors from compact disc for voltammetric analysis and electrophoresis methods for monitoring of ions in water

Richter, Eduardo Mathias
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 10/12/2004 Português
Relevância na Pesquisa
16.39%
Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de metodologias para análise de metais pesados em águas de abastecimento (sistema Guarapiranga) e em água de chuva por métodos voltamétricos, a quantificação de cátions e ânions por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (EC-DCC), a construção de eletrodos de prata a partir de CD-Rs e sua aplicação para medidas potenciométricas, amperométricas e voltamétricas, a confecção de microeletrodos de ouro explorando técnicas de micro-fabricação com toner e sua aplicação como detector amperométrico em eletroforese capilar e o uso de máscaras de toner para construção de redes de microeletrodos de ouro, platina e carbono. Para o desenvolvimento de metodologia para monitorar chumbo, cobre e mercúrio em águas de abastecimento e em água de chuva, enfatizou-se a utilização de dispositivos semidescartáveis de ouro construídos a partir de CD-Rs utilizando técnicas eletroanalíticas de redissolução. O limite de detecção para 300 s de pré-concentração foi calculado em 80, 90 e 100 ng L-1 para Pb2+, Cu2+ e Hg2+, respectivamente. O volume mínimo de amostra necessário para esta análise é de 0,5 mL. Para analisar estes metais em amostras de águas coletadas do sistema Guarapiranga...

"Desenvolvimento e aplicações de eletrodos modificados com a enzima acetilcolinesterase para a detecção de pesticidas em matrizes de alimentos"; Development and application of acetylcholinesterase enzyme modified electrodes for pesticides determination in food matrices

Dragunski, Josiane Caetano
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 02/03/2007 Português
Relevância na Pesquisa
26.7%
Este trabalho descreve a preparação, a caracterização e o uso de um biossensor de pasta de carbono modificado com a enzima acetilcolinesterase para a quantificação de carbamatos em alimentos, bem como o estudo das constantes de velocidade para a reação enzima/substrato (iodeto de acetiltiocolina) em solução. Inicialmente foram realizados testes de estabilidade, tanto para o substrato quanto para a enzima. Nestes testes, a absorção na região do UV-vis do substrato não apresentou diminuição significativa em 11 dias de análises, já a enzima apresentou uma grande perda de sua atividade com apenas três dias de preparo da solução. Na preparação do eletrodo de trabalho alguns parâmetros foram otimizados, tais como: quantidade de enzima e de ftalocianina de cobalto (CoPC) no eletrodo, bem como a porcentagem de glutaraldeído utilizada. A melhor resposta ocorreu para adição de 2,40x10-3g de enzima, 0,90x10-3g de CoPC (referentes à massa de 0,017g de pasta de carbono) e solução de glutaraldeido 1%. A seguir, realizou-se um experimento baseado na inibição da atividade da enzima, causada pela imersão do eletrodo na solução contendo o pesticida carbaril nas concentrações 5,00x10-5 e 1,00x10-4 mol L-1. Notou-se que...

Utilização de eletrodos de Cu e Au em eletroanalítica: detecção amperométrica de etanol em ar exalado e outras aplicações; Utilization of gold and copper electrodes in electroanalysis: amperometric detection of ethanol in breath and other applications

Paixão, Thiago Regis Longo Cesar da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 12/03/2004 Português
Relevância na Pesquisa
26.56%
A potencialidade do eletrodo de cobre em meio alcalino foi demonstrada para o determinação de etanol a +0,6 V vs Ag/AgCl. A participação de espécies solúveis de Cu(III) no processo eletrocatalítico envolvendo a oxidação do etanol foi demonstrada por experimentos utilizando eletrodo disco-anel. A influência do potencial de pré-tratamento no sinal anódico foi investigada e correlacionada com a morfologia dos filmes formados na superfície do eletrodo por EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy), indicando que as espécies de Cu(III) são originadas a partir da oxidação da camada de CuO. As medidas de etanol foram realizadas por amperometria em 0,6 V (vs Ag/AgCl). A repetibilidade das medidas utilizando padrão aquoso de etanol 0,05 % (v/v) foi de 3 % (v/v) e os limites de detecção e quantificação foram de 0,005 % (v/v) e 0,01 % (v/v), respectivamente. Nas condições experimentais otimizadas, o sensor amperométrico foi utilizado para o monitoramento da concentração de etanol no ar exalado (BrAC), que foi convenientemente coletado em um balão de borracha (V = 3 L) e introduzido em uma solução de NaOH 1 mol L-1 (V = 10 mL). O sensor apresentou uma faixa linear para concentrações de etanol em ar exalado na faixa de 0...

Desenvolvimento de um sensor eletroquímico planar modificado com 1-2 Diaminobenzeno (DAB) para monitoração de nitrito por FIA-automatizada.; Development of a planar electrochemical sensor modified with 1-2 Diaminobenzene (DAB) for nitrite measuring by automatic FIA.

Almeida, Fernando Luis de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 11/09/2009 Português
Relevância na Pesquisa
36.62%
A presente dissertação de mestrado tem o propósito de relatar o desenvolvimento de um sensor planar eletroquímico com três eletrodos para o monitoramento de nitrito e seus interferentes (ácido úrico, ácido ascórbico e paracetamol). Para tal, no procedimento experimental é descrito o desenvolvimento do aparato extracorpóreo (mini-bomba compressora, válvulas solenóides e cela de análise). Esse é acoplado a um sistema de Análise por Injeção em Fluxo Automatizada (do inglês, Flow-injection Analysis) FIA-automatizada. Este trabalho também descreve a fabricação dos sensores em substrato de alumina, o processo de limpeza padrão dos eletrodos, o processo de obtenção dos eletrodos de referência em HCl (0,1 mol L-1) e ativação eletroquímica da superfície do eletrodo de trabalho com H2SO4 (0,1 mol L-1). Em seguida, é mostrada a estabilização dos eletrodos de referência Ag/AgCl em solução salina contendo cloretos, o estudo da secagem dos eletrodos em temperatura ambiente com exposição à luz e a caracterização dos mesmos por três métodos distintos, a saber: i) teste de reversibilidade (corrente redox vs. potencial); ii) variação do potencial com o tempo (coeficiente de degradação termodinâmica) e iii) variação do potencial com a concentração de cloretos. Também...

Preparação de hidróxidos mistos nanoestruturados de níquel/cobalto e desenvolvimento de sensores FIA amperométricos; Preparation of nanostructured nickel/cobalt mixed hydroxides and development of FIA amperometric sensors

Martins, Paulo Roberto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 21/03/2012 Português
Relevância na Pesquisa
37.2%
Nesta tese foram desenvolvidos sensores amperométricos baseados em porfirinas supramoleculares e hidróxido de níquel nanoestruturado e estabilizado na fase alfa, bem como novos materiais baseados em hidróxidos mistos de níquel e cobalto nanoetruturados e estabilizados na fase alfa. Também, um analisador FIA amperométrico, foi desenvolvido em colaboração com o Laboratório de Instrumentação Analítica do IQ-USP, para a determinação e quantificação de SO2 livre em amostras reais, como vinhos, águas de coco e sucos de frutas. Os sensores amperométricos baseados em porfirinas supramoleculares foram empregados na determinação de SO2 livre, presente em sucos de frutas e águas de coco, utilizando um sistema FIA amperométrico. O sistema FIA amperométrico foi constituído de um injetor manual, uma cela amperométrica em fluxo integrada a uma unidade de difusão de gases e um fluxo de uma solução de ácido sulfúrico e de uma solução de eletrólito. Possíveis interferentes como ácido ascórbico, catecol, glicose e benzoato de sódio foram avaliados antes de iniciar as análises das amostras reais. Os resultados das análises foram comparados com o método oficial Monier-Williams. Os níveis de SO2 livre encontrados nas amostras estavam de acordo com o que é preconizado pela Legislação Brasileira. Os eletrodos de FTO...

Uso de eletrodos de cobre e eletrodos modificados como sensores eletroquímicos; Use of copper and modified electrodes as electrochemical sensors

Dantas, Luiza Maria Ferreira
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/11/2014 Português
Relevância na Pesquisa
26.52%
Este trabalho foi dividido em quatro etapas, além da introdução. A primeira parte consiste no estudo comparativo do comportamento eletroquímico de eletrodos de cobre em soluções tampão fosfato 0,10 mol L-1 com valores de pH 4,5 e 7,8, e em solução de NaOH com valores de pH 13,0 e 14,0. Mostrou-se que as espécies formadas eletroquimicamente sobre a superfície do eletrodo são dependentes do valor de pH e do potencial aplicado. Os resultados experimentais obtidos estão de acordo com aqueles reportados na literatura. A segunda parte da tese corresponde ao desenvolvimento de um sensor eletroquímico fabricado com microeletrodos de cobre para a determinação de peróxido de hidrogênio (H2O2) em amostras comerciais de antissépticos bucais e clareadores dentais. Nas condições experimentais otimizadas (solução tampão fosfato 0,10 mol L-1 (pH 7,0) e potencial de redução de -0,20 V), microeletrodos de cobre foram utilizados para a determinação de H2O2 sem a necessidade de etapas de extração, obtendo-se faixa linear de 0,015 a 6,4 mmol L-1 e limite de detecção de 2,8 µmol L-1. O método proposto mostrou-se reprodutível e a presença de interferentes na matriz da amostra analisada não alterou a resposta do sensor para H2O2. Na terceira parte...

Cationic dyes immobilized on cellulose acetate surface modified with titanium dioxide : factorial design and an application as sensor for NADH

Hoffmann, Andrea Anilda; Dias, Silvio Luis Pereira; Benvenutti, Edilson Valmir; Lima, Éder Cláudio; Pavan, Flávio André; Rodrigues, Jordana Roider; Scotti, Rodrigo; Ribeiro, Emerson Schwingel; Gushikem, Yoshitaka
Fonte: Universidade Federal do Rio Grande do Sul Publicador: Universidade Federal do Rio Grande do Sul
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: application/pdf
Português
Relevância na Pesquisa
36.47%
As propriedades eletroquímicas dos corantes catiônicos, azul de meldola e azul de toluidina, imobilizados na superfície do acetato de celulose modificado com dióxido de titânio foram investigadas por voltametria cíclica. Os materiais sintetizados foram empregados como eletrodos de pasta de carbono. As propriedades mediadoras redox dos eletrodos modificados quimicamente com azul de meldola e azul de toluidina foram otimizadas utilizando um planejamento fatorial consistindo de dois níveis e quatro fatores com dois pseudo-pontos centrais (n=20 experimentos). A análise fatorial foi realizada para investigar as melhores condições de reversibilidade do processo redox tais como uma diminuição na separação entre os picos de potenciais anódico e catódico e razão de corrente próxima da unidade. Os fatores que apresentaram efeitos significantes na otimização global do sistema e que permitiram alcançar as melhores condições de reversibilidade de transferência de elétrons foram os fatores principais velocidade de varredura e tipo de eletrodo (azul de meldola ou azul de toluidina) além dos fatores de interação concentração do KCl × tipo de eletrodo (B×D) e a interação pH × [KCl] × velocidade de varredura (A×B×C). As melhores condições de reversibilidade eletroquímica obtidas foram: o eletrodo CA-TiO2-MB...

Construção e avaliação de biossensor amperometrico para salicilato usando salicilato hidroxilase imobilizada em matriz de polipirrol com glutaraldeido

Laercio Rover Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/02/1999 Português
Relevância na Pesquisa
26.39%
Esta tese descreve a construção de um biossensor para determinação de salicilato em soro sanguíneo, baseado na enzima salicilato hidroxilase (EC 1.14.13.1), a qual foi imobilizada eletroquimicamente em suporte polimérico de polipirrol com glutaraldeído, usado para melhorar o tempo de vida do biossensor, empregando eletrodo de carbono vítreo como sensor base. O hexacianoferrato (II) foi incorporado no sistema polimérico como mediador redox para minimizar possíveis interferências. O salicilato, na presença de b-NADH (nicotinamida adenina dinucleotídeo) e oxigênio, é enzimaticamente transformado em catecol, o qual é monitorado amperometricamente a + 0,170 V vs. ECS (eletrodo de calomelano saturado). A determinação de salicilato foi conduzida usando uma relação entre b-NADH e salicilato em 4:1 (30 °C). A resposta amperométrica do biossensor mostrou-se linearmente proporcional na faixa de concentrações de salicilato entre 2,3 10 e 1,4 10 mol L, utilizando-se tampão fosfato 0,1 mol L (pH=7,8), contendo KCl 0,1 mol L e Na2H2Y 5,0 10 mol L, como eletrólito de suporte. Amostras de soro sanguíneo analisadas pelo biossensor mostraram boa correlação quando comparadas com método de referência (Trinder), apresentando desvios relativos inferiores a 7...

Filmes finos do cloreto de 3-n-propilpiridinio silsesquioxano

Reni Ventura da Silva Alfaya
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/2000 Português
Relevância na Pesquisa
26.83%
Um polímero novo contendo grupos 3-n-propilpiridínio ligados a um esqueleto de silsesquioxano, SiPyCI, foi preparado e caracterizado. Este polímero apresenta como características principais: alta capacidade de troca iônica (2,97 mmol g) e excelentes propriedades de filmogenia. Este material foi utilizado para modificar as superfícies da sílica gel, de fibras de celulose modificadas com AI2O3 e do grafite. Os materiais obtidos a partir da modificação da superfície da sílica gel, o Si-SiPyCI, e das fibras de celulose modificadas com Al2O3, o CELAL-SiPyCI, apresentaram capacidade de troca de 0,74 e 1,1 mmol g, respectivamente. Através do estudo das isotermas de adsorção em meio etanólico (M = Fe(llI), Cu(ll) e Zn(ll), foi verificado que tanto o Si-SiPyCI como o CELAL-SiPyCI são eficientes na adsorção destes íons e que estes íons junto com os ânions são adsorvidos sobre a superfície como complexos aniônicos MCI4. As capacidades de adsorção determinadas foram ( em mmol g ): FeCI3=0,56, CuCI2=0,22 e ZnCI2=0,22 para o Si-SiPyCI e FeCI3=0,79, CuCI2=0,31 e ZnCI2=0,32 para o CELAL-SiPyCI. Com o grafite modificado com o filme de SiPyCI foram preparados dois sensores: um amperométrico e outro potenciométrico. No sensor amperométrico...

Desenvolvimento de um biossensor amperometrico para alcool, empregando mediadores de eletrons imobilizados sobre SiO2/Nb2O5

Antonio de Santana Santos
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 25/02/2003 Português
Relevância na Pesquisa
26.39%
Neste trabalho foi empregada a sílica gel modificada com óxido de nióbio, contendo 1,4 mmol Nb/g de material. Esta matriz foi utilizada como suporte para imobilização dos corantes orgânicos: Azul de Meldola, Azul do Nilo e Azul de Toluidina, adsorvendo, respectivamente, 55, 48 e 59 µmol/g de material. Posteriormente, estas matrizes foram empregadas na elaboração de eletrodos a base de pasta de carbono. Com estes eletrodos foram realizados estudos das propriedades eletroquímicas e da capacidade de eletrocatalisar a oxidação do NADH. Nestes estudos observou-se que o potencial formal dos mediadores adsorvidos na matriz de sílica-nióbio não variaram numa faixa de pH entre 5 a 8. Todos os eletrodos mostraram-se como excelentes dispositivos para a detecção de NADH com alta sensibilidade e estabilidade, sendo possível realizar mais de 300 determinações de NADH com desvio padrão relativo inferior a 3 %. Destaca-se o sensor contendo o mediador Azul de Meldola que apresentou faixa de resposta linear de 1,0 10-5 a 7,5 10-4 moI L-1 para NADH e sensibilidade de 48 mA L-1 mol, a um potencial aplicado de 0,0 mV vs SCE. Também foi estudada a cinética de transferência de elétrons entre o mediador adsorvido e o NADH, empregando-se eletrodo de disco rotatório. Estes estudos indicaram que a reação de oxidação de NADH deve acontecer através da formação de um complexo de transferência de carga entre o mediador e o NADH. O aumento na velocidade de reação...

Preparação, caracterização e aplicações do material celulose-oxido de zirconio

Claudemir Adriano Borgo
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 01/03/2003 Português
Relevância na Pesquisa
26.56%
Este trabalho descreve a preparação e a caracterização das fibras de celulose (Cel) e acetato de celulose (Acel) e de filmes de acetato de celulose (Macel) recobertos com ZrO2. Posteriormente, estas foram modificadas através de uma reação com o ácido fosfórico, resultando nos materiais modificados Cel/ZrO2/Fosfato, Acel/ZrO2/Fosfato na forma de fibras e este último também na forma de filmes (Macel/ZrO2/Fosfato). As análises elementares de zircônio e fósforo para os materiais Cel/ZrO2/Fosfato, Acel/ZrO2/Fosfato e Macel/ZrO2/Fofato, indicaram uma quantidade de adsorção razoável. Os espectros de ressonância magnética nuclear de P dos materiais Cel/ZrO2/Fosfato e Acel/ZrO2/Fosfato indicaram a predominância de grupos HPO4 em uma superfície. O mapeamento dos átomos de zircônio e fósforo indicou que estes se encontram dispersos homogeneamente na superfície e no interior do filme. Os materiais Cel/ZrO2/Fosfato e Acel/ZrO2/Fosfato foram utilizados como trocadores iônicos em relação aos metais alcalinos ( K, Na, Li ). A capacidade de troca para os íons K, Na e Li foi determinada através das isotermas de troca iônica, observando-se uma eficiente capacidade de separação dos íons K e Na, quando comparado ao íon Li. Estudos de pré-concentração com o material Acel/ZrO2/Fosfato...

Desenvolvimento e avaliação de um biossensor amperometrico a base de peroxidase para determinação de neurotransmissores

Tania Jacometo de Castilho
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 08/09/2003 Português
Relevância na Pesquisa
26.24%
Sendo os neurotransmissores compostos que desempenham papel importante no organismo humano, a análise dos mesmos é revestida de um interesse especial nas áreas médica e farmacêutica. A análise de neurotransmissores, utilizando um biossensor à base de peroxidase (HRP) imobilizada em pasta de carbono, pode ser uma alternativa às técnicas tradicionais de análise que são pouco seletivas (fluorimétrica), muito caras (CG-MS) ou demoradas (HPLC-ED). Estes fatores as tomam pouco adequadas para análises rápidas. Assim, esta tese refere-se ao desenvolvimento de um biossensor à base de peroxidase imobilizada em pasta de carbono para a determinação de neurotransmissores em amostras biológicas. Na construção do biossensor foram realizados oito procedimentos diferentes para imobilizar a enzima HRP e todas as condições experimentais determinadas, usando uma solução do neurotransmissor serotonina como composto de referência. Foram avaliados os valores de sensibilidade obtidos com a adição de glutaraldeído, albumina de soro bovino e a ativação da grafite com carbodiimida no processo de imobilização enzimática. -Os resultados indicaram que a composição da pasta tem grande influência na atividade da enzima imobilizada para catalisar a oxidação da serotonina. Os melhores resultados foram obtidos em tampão fosfato 0...

Marcadores de estresse oxidativo induzido pelo exercicio fisico e tecnologia para sua quantificação

Armindo Antonio Alves
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 29/07/2002 Português
Relevância na Pesquisa
26.47%
O estresse oxidativo induzido pelo exercício físico, dependendo do nível atingido, é um fator importante tanto nos processos que levam à melhora da performance quanto nos que induzem fadiga ou lesão muscular. O nosso principal objetivo foi responder se as respostas induzidas por diferentes protocolos de treinamento podem ser quantificadas através de marcadores de estresse e desta forma serem aplicadas para o diagnóstico de "overreaching". Para isso, analisamos marcadores sanguíneos e musculares em diferentes situações de exercício físico. Primeiramente mostramos que a concentração de TBARS na urina e a concentração de proteínas carboniladas (PC) e grupamentos sulfidrila no plasma refletem as diferenças na adaptação induzida por dois tipos de treinamento distintos, contínuo e intermitente. Em seguida, mostramos que após um exercício exaustivo a cinética dos biomarcadores de ataque no músculo apresenta um aumento, com pico 3 horas após o exercício, e que se reflete no sangue 6 horas após o estímulo. Esse estresse é acompanhado pela queda na atividade do sistema antioxidante muscular. O pico de concentração de TBARS e PC no músculo coincide com o pico de atividade da creatina quinase no plasma. Mostramos ainda que há uma correlação positiva entre o pico de concentração de TBARS no músculo com o do sangue e de ambas com o pico da CK plasmática...

Material carbono ceramico condutor SiO2/ZrO2/C-grafite : sintese, caracterização e aplicações; SiO2/ZrO2/C-graphite conducting carbon ceramic material : synthesi characterization and application

Eduardo Marafon
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/12/2008 Português
Relevância na Pesquisa
26.39%
O material carbono cerâmico condutor SiO2/ZrO2/C-grafite foi preparado pelo método sol-gel em duas composições: (A) SZC30 (SiO2 = 50 %, ZrO2 = 20 %, C = 30 %) e (B) SZC20 (SiO2 = 60 %, ZrO2 = 20 %, C = 20 %) em % m/m, caracterizado e utilizado para preparar eletrodos. O material carbono cerâmico foi aquecido nas temperaturas de 400, 600, 800 e 1000 °C, em atmosfera de nitrogênio, e foi verificado que o mesmo apresenta alta estabilidade térmica. Verificando-se a cristalização de ZrO2 em 1000 °C, na fase tetragonal, enquanto que SiO2 permanece amorfo. A área superficial específica dos materiais carbono cerâmico SZC20 e SZC30 como preparados, foram respectivamente 45 e 12 mg, enquanto que em temperaturas acima de 600 °C, devido ao colapso dos poros, a área superficial específica dos materiais diminuem para 3 e 4 mcm. As imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução mostraram que as nanopartículas de grafite estão bem dispersas no interior da matriz de SiO2/ZrO2, sendo responsáveis pela elevada condutividade elétrica dos materiais carbono cerâmico SZC 20 e SZC30 prensados na forma de discos, 4 e 18 S cm, respectivamente. Com o material SZC30 foram preparados eletrodos e os mesmos foram modificados com hexacianoferrato(II) de cobre (CuHCF) e flavina adenina dinucleotídeo (FAD). A espessura do filme de CuHCF formado sobre a superfície do eletrodo SZC30 foi estimada como sendo 101 nm...

Eletrodo modificado a base de 4-nitroftalonitrila : sensor amperometrico para quantificação de alguns antioxidantes de relevancia biologica; Modified electrode based on 4-nitrophthalonitrile : amperometric sensor for quantification of some antioxidants of biological relevance

Phabyanno Rodrigues Lima
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 16/07/2009 Português
Relevância na Pesquisa
67.05%
Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de sensores amperométricos a base de um simples eletrodo de pasta de carbono modificado com um novo mediador redox, a 4-nitroftalonitrila (4-NO2FN), para a determinação de alguns antioxidantes de relevância biológica [L-cisteína (L-CySH), L-glutationa (L-GSH), ácido L-ascórbico (L-AscH2), ácido úrico (AU) e nicotinamida adenina dinucleotídeo (forma reduzida) (NADH)]. Com este propósito, inicialmente, a 4-NO2FN foi ativada in situ, gerando o par redox nitroso/hidroxilamina (4-NOFN/4- NHOHFN) estável na superfície eletródica, o qual apresentou atividade electrocatalítica na oxidação dos analitos estudados. As técnicas empregadas para a realização deste trabalho foram voltametria cíclica e cronoamperometria, as quais foram utilizadas para estudar o comportamento dos eletrodos modificados, para otimização dos parâmetros experimentais, obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização analítica dos sensores. Além disso, os estudos hidrodinâmicos e cronoamperométricos foram realizados com o objetivo de se obter maiores informações sobre os processos de oxidação entre L-AscH2, NADH e os eletrodos modificados. Assim, por meio dos gráficos e equações de Koutech- Levich e Cottrell foi possível obter os valores para o coeficiente de difusão (D) e constante de velocidade da reação (kobs) para L-AscH2 e NADH. Os valores do D e de kobs...

Preparação e propriedades de novos polimeros anion-trocadores cloreto de n-Propil (metilpiridinio) silsesquioxano; Preparation and properties of the new anion-exchanger n-propyl (methylpyridinium) silsesquioxane chloride polymers

Erica Aparecida Magosso
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 15/09/2008 Português
Relevância na Pesquisa
26.52%
Este trabalho reporta a preparação, caracterização e aplicação de novos polímeros íon-trocadores denominados cloreto de 3-n-propil (3-metilpiridínio) silsesquioxano e cloreto de 3-n-propil (4-metilpiridínio) silsesquioxano, obtidos a partir da incorporação de quantidades variáveis de grupos metilpiridínio aos materiais. Os polímeros obtidos se mostraram insolúveis nos solventes mais comuns, inclusive água, o que representou uma vantagem, já que permitiu sua utilização na forma em que foram preparados, sem a necessidade de suportá-los sobre nenhum substrato sólido para serem utilizados. Os espectros de RMN C e infravermelho mostraram que as sínteses foram bem sucedidas. Os resultados de análise termogravimétrica mostraram que os materiais estudados são termicamente estáveis até valores próximos a 500 K, o que representa uma característica interessante dos materiais, já que o processo de regeneração dos mesmos envolve secagem a 373 K sob vácuo. Os polímeros obtidos a partir da incorporação do grupo funcional 3-metilpiridínio, denominados Si3-PicCl-A e Si3-PicCl-B, os quais se diferem somente pela quantidade de grupo funcionais fixados, apresentaram capacidades de troca iônica iguais a 1,91 e 0,90 mmol L...

Construção de plataformas nanoestruturadas para detecção de Cys e NADH; Construction of nanostructured platforms for detection of Cys and NADH

Murilo Santiago
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 210/02/22 Português
Relevância na Pesquisa
36.58%
Neste trabalho descreve-se o desenvolvimento de dois sensores amperométricos empregando mediadores redox derivados do grupo nitro imobilizados sobre plataformas nanoestruturadas para a detecção da nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH) e L-cisteína. Para a construção da base das plataformas foram empregados nanotubos de carbono funcionalizados com grupos amino. Uma vez funcionalizada, a plataforma possibilitou o ancoramento dos dois mediadores redox. Para a detecção de NADH foi utilizado o ácido 3,5-dinitrobenzoico como mediador redox. Este mediador foi imobilizado na superfície da plataforma utilizando os catalisadores 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodimida (EDC) e N-hidroxi succinimida (NHS). Já para o sensor destinado à detecção de L-cisteína, foi necessário a adsorção de nanopartículas de ouro para imobilizar o ácido 5,5´-ditiobis-2-nitrobenzoico (DTNB) como mediador redox. Para os estudos eletroquímicos, as espécies hidroxilamina foram eletrogeradas in situ a partir do grupo nitro presente em ambos os mediadores. As plataformas nanoestruturadas foram caracterizadas através de voltametria cíclica, cronoamperometria, MEV e eletrodo de disco rotatório. Os valores das constantes heterogênea de transferência de elétrons (ks) e da velocidade da reação mediador-analito foram ~50 s e 10 - 10 L mols...

Construção de uma plataforma funcional para detecção amperométrica de cisteína; Construction of a functional platform for amperometric detection of cysteine

Cecília de Carvalho Castro e Silva
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/08/2011 Português
Relevância na Pesquisa
46.89%
Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sensor amperométrico para detecção eletrocatalítica de cisteína, através da construção de uma plataforma funcional para a complexação de íons cobre. O material base desta plataforma foi um nanocompósito obtido por meio da modificação de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) com poli(4-vinilpiridina) PVP, através uma reação de polimerização in situ. Foi realizada uma otimização multivariada, empregando um planejamento composto central de face centrada, para a modificação da superfície do eletrodo de carbono vítreo (ECV), sendo a condição ótima obtida quando se utiliza concentração da dispersão de nanocompósito de MWCNTs-PVP de 6,00 mg L, concentração da solução CuCl2 de 50 mmol L e tempo de complexação dos íons cobre de aproximadamente 83 minutos. A plataforma foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), espectroscopia de impedância de eletroquímica (EIE), cronoamperometria e voltametria cíclica. Os valores da constante heterogênea de transferência de elétrons (ks) e da constante cinética da reação entre os íons Cu- cisteína (kobs) foram 5,78 s e 6...

Construção e avaliação de eletrodos modificados com hexacianoferrato de prata para a determinação amperométrica de isoniazida

Oliveira, Paulo Roberto de
Fonte: Universidade Federal do Paraná Publicador: Universidade Federal do Paraná
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
Português
Relevância na Pesquisa
26.55%
Resumo: Um método rápido e simples para a determinação de isoniazida foi desenvolvido com um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) usando um eletrodo impresso (EI) de carbono modificado com hexacianoferrato de prata (Ag-HCF) como detector amperométrico. A isoniazida (INZ) é um agente anti tuberculástico frequentemente utilizado para fins clínicos. Devido aos acidentes de intoxicação levarem a morte, a determinação de níveis deste fármaco em fluidos do corpo humano é vital para verificar a eficácia das doses terapêuticas e tóxicas. A utilização dos eletrodos impressos para desenvolvimento de sensores eletroquímicos baseados na utilização de Eletrodos Quimicamente Modificados tem mostrado um progresso significativo nos últimos anos. Além disso, nanomateriais apresentam características químicas, físicas, e eletroquímicas interessantes devido ao seu pequeno tamanho. Várias vantagens têm sido relatadas usando as características eletroquímicas de métodos eletroanalíticos convencionais (por exemplo: uma alta sensibilidade, baixo custo, e detecção rápida) combinadas as propriedades de nanomateriais (por exemplo: área de superfície elevada, os planos de cristalinas mais expostas do que o material a granel...

Imobilização e estudos eletroquimicos dos complexos [Co(sepulcrado)]3+ e de silica gel modificada

Carlos Roberto de Menezes Peixoto
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 30/07/1996 Português
Relevância na Pesquisa
26.39%
Neste trabalho, duas espécies eletroativas foram imobilizadas sobre superficie de sílica gel modificada, tendo como objetivo a construção de eletrodos modificados. O comportamento eletroquímico das espécies foi estudado usando-se eletrodos de pasta de grafite. Na primeira parte do trabalho o complexo [Co(sepulcrato)] foi imobilizado sobre a superfície de sílica gel, sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV) e sílica gel modificada com fosfato de zircônio(IV). O complexo adsorvido apresentou resposta eletroquímica devido ao processo redox CoCo, em potencial de pico médio de -0,58 V vs ECS, em eletrólito suporte NaClO4 1M, pH 5,0. O [Co(sepulcrato)] foi adsorvido de forma estável sobre as três matrizes. Sobre a superfície da sílica modificada com fosfato de zircônio(IV) praticamente não foram observadas variações no potencial redox com variações no pH da solução eletrólito na faixa de 7 a 1. Quando variadas as concentrações e a natureza do ânion do eletrólito suporte as variações também foram menores nesta superficie, em comparação com as outras duas. Isso se deve à forte acidez do grupo fosfato, o que evita protonação, e à maior carga negativa desta superficie, que causa maior repulsão pelos ânios do eletrólito suporte. Na segunda parte do trabalho o complexo [Ru(edta)H2O] foi imobilizado sobre a sílica gel modificada com óxido de zircônio(IV). Foi observada resposta eletroquímica em potencial de pico médio a -0...