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Desenvolvimento de célula espectroeletroquímica em fluxo e sua aplicação analítica ao estudo e a determinação de derivados fenotiazínicos; Development of spectrolectrochemical flow cell and its analytical application to the study and the determination of phenothiazinics derivatives

Daniel, Daniela
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 17/09/2004 Português
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75.95%
O presente trabalho versa sobre o aperfeiçoamento e a avaliação de uma nova célula espectroeletroquímica de longo caminho óptico, com detecção espectrofotométrica in situ, na região do ultravioleta e visível, otimizada para operação em fluxo, sobretudo no modo FIA (Flow Injection Analysis). Monitoramento sensível e razoavelmente seletivo, além da facilidade de construção e adaptação à instrumentação comercial existente, foram características consideradas no aprimoramento da célula, que utiliza filmes de Au como eletrodos de trabalho, obtidos à partir de certos tipo de CDs regraváveis (Compact Disc-Recordable), colados sobre bases acrílicas e diretamente acomodados em cubetas convencionais, com 1 cm de caminho óptico, tornando seu custo de produção inferior a qualquer outro modelo proposto. Utilizando como sistemas modelo, a o-tolidina e o hexacianoferrato de potássio, foram avaliados parâmetros instrumentais tais como: potencial aplicado, vazão, volume injetado; repetibilidade e faixa de concentração de analito, com a finalidade de se estabelecer as melhores condições de trabalho e funcionamento da célula, tendo em vista sua aplicação analítica. Alta sensibilidade óptica, operação estável e reprodutível...

Fracionamento de fósforo em plantas empregando diferentes procedimentos de preparo de amostras e sistemas de análise em fluxo monossegmentado; Phosphorus fractionation in plant materials exploiting procedures for sample preparation and monosegmented flow analysis

Maruchi, Andréa Keller
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 21/10/2005 Português
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75.86%
Neste trabalho, foram avaliados diferentes procedimentos para tratamento de amostra de material vegetal, visando o fracionamento de fósforo (determinação das frações orgânica e inorgânica, solúvel e insolúvel). Os procedimentos avaliados visavam a conversão das diferentes frações em ortofosfato, minimizando tempo, consumo de reagentes e geração de resíduos. Foi desenvolvido um sistema de análises em fluxo monossegmentado empregando comutadores discretos (válvulas solenóides) para controlar a inserção das bolhas de ar e das alíquotas de amostras e reagentes. Para a determinação de fosfato, foi empregada a reação de formação do azul de molibdênio, empregando molibdato de amônio e ácido ascórbico como reagentes. Resposta linear foi obtida entre 0,50 e 25,0 mg L-1 P, descrita pela equação A = 0,0402 + 0,0377C (mg L-1 P), r = 0,999 para soluções preparadas em água. A sensibilidade diminuiu 8 % e 22 % quando se trabalhou com solução de referência em 0,35 mol L-1 e 0,70 mol L-1 HNO3, respectivamente. Limite de detecção de 0,024 mg L-1 P (99,7% de confiança), coeficiente de variação de 3,5% (n = 10) e freqüência de amostragem de 38 medidas/hora foram estimados. O consumo de reagentes foi de 5...

Polímeros molecularmente impressos (MIPs) como extratores em fase sólida em sistemas de análises em fluxo; Molecularly imprinted polymers (MIPs) as solid phase extractors in flow systems

Grassi, Viviane
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/06/2008 Português
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75.87%
Polímeros molecularmente impressos (MIPs) se afiguram como materiais promissores a serem empregados em extração em fase sólida devido à boa seletividade apresentada por eles. A seletividade dos MIPs está diretamente relacionada ao reconhecimento pelo polímero de uma molécula de interesse, a qual foi empregada previamente como molde no processo de sua síntese. MIPs apresentam como características o fácil preparo, o baixo custo, a possibilidade de síntese em ambientes adversos, e a resistência química na presença de ácidos, bases, íons metálicos, solventes orgânicos bem como resistência física a altas temperaturas e pressões. Neste trabalho, a exploração de MIPs como extratores para separação em fase sólida (SPE) em sistemas de análises em fluxo foi realizada, sendo suas características e desempenho avaliados em relação às determinações espectrofotométricas de catecol, ácico ascórbico e atrazina em amostras de relevãncia ambiental, farmacológica e alimentícia. A possibilidade de separação quiral foi também investigada em relação D e L-ácido ascórbico. Potencialidades e limitações quanto ao emprego dos mesmos em sistemas de análises em fluxo foram observadas e enfatizadas; Molecularly imprinted polymers (MIPs) are promising as material to be used in solid phase extractions due to their high selectivity. MIPs selectivity is directly related to the recognition of a molecule of interest...

Desenvolvimento de sistemas de análises em fluxo por multicomutação para determinação de poluentes ambientais; Development of systems of flow injection analysis with commutation for determination of environmental pollutants

Córdova, Carlos Martín Infante
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 23/09/2008 Português
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75.89%
O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de procedimentos analíticos baseados na análise em fluxo com multicomutação, acoplada à detecção por fluorescência, espectrofotometria com longo caminho óptico ou quimiluminescência em guias de ondas (LCW), para a determinação de poluentes ambientais. Os procedimentos desenvolvidos atendem aos requisitos de sensibilidade e limite de detecção impostos pela legislação ambiental vigente e as características analíticas encontram-se em concordância com as tendências atuais de redução do consumo de amostras e reagentes, da geração de resíduos e de custo, apresentando alta freqüência de amostragem e operação simples. Os módulos de análises desenvolvidos são compactos, podendo ser adaptados para o monitoramento in situ. Com o acoplamento da cela LCW de 100 cm de caminho óptico a sistemas de análises por injeção em fluxo e monossegmentado, para medidas por turbidimetria e espectrofotometria, foi observada significativa melhora nos limites de detecção e sensibilidade. Discrepâncias entre o aumento de sensibilidade verificado e previsto pela lei de Beer têm relação com diferenças de dispersão em celas de 1 e 100 cm. Para a determinação espectrofotométrica de paraquat...

Monitoramento de espécies químicas produzidas durante a fermentação alcoólica utilizando sistemas de análises em fluxo; Analytical flow systems for monitoring some chemical species produced during sugar fermentation for ethanol production

Meneses, Silvia Regina Pessoa de
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 28/08/2008 Português
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75.83%
Sistemas de análises químicas por injeção em fluxo envolvendo difusão gasosa foram projetados para a determinação espectrofotométrica de sulfeto e sulfito em melaços e caldos de cana de açúcar fermentados, visando a seleção de leveduras em função das quantidades destas espécies químicas produzidas durante o processo de fermentação. Os métodos para determinação de sulfeto e sulfito envolveram os reagentes N,Ndimetil- p-fenilenidiamino (DMPD) e verde de malaquita (MG), respectivamente. A reação entre DMPD e sulfeto, em presença de Fe(III) e em meio ácido, resulta na formação de azul de metileno (MB) que é monitorado a 668 nm. O sinal analitico é registrado sob forma de pico cuja altura é proporcional ao teor de sulfeto na amostra. A reação entre MG e sulfito, em meio alcalino, resulta na diminuição da absorbância de MG monitorada a 620 nm. O sinal analítico é registrado como pico invertido proporcional à concentração de sulfito. Os principais parâmetros envolvidos em ambas as determinações, tais como vazões, concentrações de reagentes, pH dos ambientes reacionais, temperatura, volume inserido da amostra, dimensões dos módulos de análises, bem como presença de tensoativos e eletrólitos concentrados foram investigados...

Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão, interface única ou quimiometria; Flow systems exploiting multi-pumping, single interface or chemometry

Alves, Evandro Roberto
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 09/10/2009 Português
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75.93%
Os sistemas de análises em fluxo com multi-impulsão (MPFS) têm como característica principal o emprego de bombas solenóide como unidade propulsora de fluidos, as quais proporcionam fluxo pulsado. Este regime de fluxo foi avaliado em função das condições de mistura entre as soluções envolvidas, transferência de calor e difusão gasosa. A associação dos métodos quimiométricos de análises e dos sistemas MPFS foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de glicose, frutose e glicerol em vinhos fermentiscíveis e caldos de cana-de-açúcar. O método se fundamentou na reação dos carboidratos com metaperiodato de sódio e posterior oxidação de iodeto pelo metaperiodato remanescente com monitoramento de [I3 -] produzido. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada, empregando o algoritmo PLS e os resultados são concordantes com aqueles obtidos por cromatografia líquida de troca aniônica com detecção por amperometria pulsada. O sistema proposto é simples e robusto, capaz de analisar 120 amostras por hora. O fluxo pulsado proporcionou melhoria no desenvolvimento reacional no que diz respeito à transferência de calor e difusão gasosa. Esse aspecto se deve principalmente ao aumento do transporte de massas no sentido radial. Estes fatos foram constatados na determinação espectrofotométrica de açúcares redutores totais (ART) e etanol. O sistema MPFS proposto para a determinação de ART envolveu hidrólise ácida da sacarose e degradação alcalina dos carboidratos. A natureza do fluxo pulsado possibilitou o uso de menores temperaturas de um banho termostatizado durante as etapas de hidrólise e degradação...

Desenvolvimento de procedimentos analíticos em sistemas de análise em fluxo empregando multicomutação para a determinação de anti-hipertensivos; Development of flow procedures based on multicomutation for the determination of anti-hypertensive drugs

Sanchez, Mariana Amorim
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/11/2010 Português
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85.97%
Esta tese apresenta o desenvolvimento de procedimentos analíticos em sistemas de análises em fluxo com multicomutação para a determinação de anti-hipertensivos. A determinação de captopril foi baseada na redução de Cu(II) na presença do fármaco, seguida da reação de Cu(I) com sal dissódico de 4,4-dicarboxi-2,2-biquinolina (BQA). O procedimento apresentou frequência de amostragem de 47 determinações/h, com coeficiente de variação de 2,2% (n=20) e consumo de 290 µg de BQA por determinação. Os resultados das análises das amostras foram concordantes com os obtidos por titulação iodométrica. O procedimento foi aplicado à construção de curvas de dissolução de medicamentos utilizando-se um aparato alternativo, sendo os resultados concordantes com a literatura. A determinação de diltiazem foi realizada pela reação entre o fármaco e ClO-, seguida da reação de N,N-dietil-p-fenilenodiamina (DPD) com o ClO- remanescente. A metodologia apresentou limite de detecção de 7,0 µmol/L, frequência de amostragem de 34 determinações/h e coeficiente de variação de 0,9% (n=10), porém a aplicação foi dificultada por efeitos de matriz. Um procedimento baseado na microextração líquido-líquido do par iônico formado entre diltiazem e azul de bromotimol em meio ácido foi então desenvolvido. Foram obtidos limite de detecção de 0...

Desenvolvimento de metodologia analítica para metais pesados em águas, baseada em sistema integrado de fotomineralização, desoxigenação e determinação voltamétrica em fluxo; Development of analytical methodology for heavy metals in water, based on integrated system of fotomineralização, deoxygenation and voltammetric determination in flow

Cavicchioli, Andrea
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 07/10/2002 Português
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75.95%
Neste trabalho foram desenvolvidos e avaliados sistemas integrados de fotodegradação de material orgânico precedendo a determinação voltamétrica, em batch e em fluxo, de metais pesados em níveis de traço, em amostras de água e outras matrizes. Em particular, pela primeira vez, foi proposto, para a abertura das amostras, o método da degradação fotocatalítica mediada por TiO2 (Degussa P-25, via de regra 0,1% em peso) em suspensão. O quelato Cd(II)-EDTA atuou como sistema modelo nesta investigação baseada na recuperação do sinal voltamétrico do metal, inicialmente suprimido, através da parcial ou total destruição do ligante orgânico. Mostrou-se que a degradação fotocatalítica permite acelerar significativamente o processo, especialmente na presença de scavengers de elétrons, como O2 e a temperaturas acima da ambiente. Além disso, o maior aproveitamento da região próxima ao visível do espectro de emissão das lâmpadas, proporciona uma serie de vantagens práticas, como o uso de bobinas de PTFE, no lugar das de quartzo, para a exposição das amostras à radiação ou o emprego de lâmpadas de fluorescência no lugar das de vapor de mercúrio. Observou-se que a presença de partículas de TiO2 não afeta significativamente o sinal polarográfico (NPP) e voltamétrico (ASV) do Cd(II)...

Titulação, adição de padrão e difusão gasosa empregando sistemas de analise em fluxo monossegmentado

Margarete Assali de Koning
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 01/07/1998 Português
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76%
Este trabalho descreve a implementação das técnicas de titulação, adição de padrão e difusão gasosa em um sistema de análise em fluxo monossegmentado (MSFA) automático, empregando a injeção múltipla simultânea (IMS). A IMS consiste na injeção simultânea de duas ou mais soluções, delimitadas por duas bolhas de ar, em um sistema de fluxo, cujo fluido é propelido continuamente em direção ao detector. Na titulação ou na adição de padrão, que simulam um procedimento manual, são injetados volumes constantes das soluções de amostra e de titulante ou solução de referência, respectivamente. Os volumes destas duas soluções (amostra e titulante ou solução de referência) são determinados em função da diluição que se deseja efetuar com a amostra. Diferentes concentrações do titulante ou da solução de referência no monossegmento são obtidas, empregando- se uma válvula solenóide de três vias, que em cada injeção permite que quantidades crescentes destas soluções sejam adicionadas à amostra. A titulação foi avaliada com a determinação de Fe(ll) com KMnO4 em amostras de medicamentos e a adição de padrão com a determinação de Cr(VI), através da reação com difenilcarbazida, em amostras de águas naturais. Na difusão gasosa foram combinados o sistema FIA...

Titulação em fluxo monossegmentado

Emerson Vidal de Aquino
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 03/12/2004 Português
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85.92%
Este trabalho teve como objetivos a construção de um titulador automático que utiliza o Sistema de Análise em Fluxo Monossegmentado e a sua adaptação para operar com técnicas titulométricas tradicionais, visando assim melhorar o desempenho em relação à reprodutibilidade, repetibilidade, velocidade de análise e consumo de amostras e reagentes. Nesse tipo de sistema, a amostra é inserida em forma de um monossegmento impulsionado até o detector através de um líquido carregador apropriado ou através de um gás. Esse monossegmento pode ser considerado como um volume isolado, fixo e reprodutível da amostra a ser titulada. A adição de reagentes foi realizada de forma volumétrica ou por geração coulométrica. Algoritmos matemáticos foram desenvolvidos e empregados para a localização do ponto final da titulação. O rastreamento através de um algoritmo de busca binária permite que o ponto final seja alcançado sem a necessidade de uma curva completa de titulação. A amostra não é descartada e retoma para que outra adição de titulante, de volume determinado pelo algoritmo, seja feita. Outro algoritmo avaliado é baseado no método de Gran, que permite, a partir de poucos incrementos de titulante, encontrar o ponto final. Foram avaliadas as detecções espectrofotométrica...

Construção de um espectrofotometro multicanal e de um analisador automatico de fluxo monossegmentado

Ivo Milton Raimundo Junior
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 13/03/1996 Português
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76.02%
Um espectrofotômetro multicanal sensível na região visivel do espectro foi construido empregando-se um arranjo de fotodiodos RL512G (EGG- Reti - con) como detector. A parte óptica do espectrofotômetro foi montada segundo o arranjo simétrico de Czerny-Turner, usando-se uma fenda de entrada ajustável espelhos côncavos com 100 mm de distância focal e uma rede de difração com 600 Iinhas mm. Este arranjo óptico resultou em uma dispersão linear de 15.36 nm mm (0,384 nm diodo), possibilitando o monitoramento de uma faixa espectral de cerca de 200 nm, com uma resolução de 1 nm. O controle do instrumento foi efetuado através de um sistema mínimo de computador baseado na CPU 8085. o qual armazena os dados espectrais em sua memória RAM e os transfere para um microcomputador padrão IBM, através de uma porta de comunicaçao serial RS232C. O programa de controle, aquisição e tratamento de dados foi escrito em Microsoft QuickBasic 4.5. A faixa dinâmica e a relação sinal/ruído do espectrofotômetro foram otimizadas empregando-se tempos de integração variáveis e filtros digitais. Os espectros podem ser obtidos em um mínimo de 44 ms (integração constante) ou de 307 ms (integraçao variá - vel), com as absorbâncias das linhas base apresentando desvios padrão respectivamente iguais a 0.0021 e 0.0011...

Instrumentação e metodologia para analise em fluxo continuo, desenvolvimento de um entalpimetro de fluxo, de um sistema monosegmentado e construção de um circuito retentor de picos

Celio Pasquini
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 31/12/1984 Português
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76.02%
Neste trabalho são descritos um entalpímetro de fluxo, um sistema monosegmentado e um circuito retentor de picos para Análise em Fluxo Contínuo (AFC). O entalpímetro difere de outros instrumentos semelhantes descritos na literatura, porque a válvula de introdução da amostra é colocada dentro de um banho de água que contém, também, os termistores do sistema diferencial de detecção termométrica. Este fato permite que o analisador termométrico opere em todas as configurações de fluxo da Análise por Injeção em Fluxo (AIF). Avaliando-se o entalpímetro com reação de neutralização (NaOH-HCI) demonstrou-se que o instrumento é mais sensível (limite de detecção mínimo = 0,07 mM de HCl), permite uma maior velocidade de determinação (até 90 amostras por hora) e emprega menor volume de amostra (ao redor de 50 ml) que os modelos existentes. O entalpímetro é empregado na determinação de ferro em minérios de ferro e de etanol em misturas água-etanol. A determinação de etanol faz uso do calor de diluição da amostra em água ou etanol absoluto. Duas faixas de concentração podem ser utilizadas. De 5 a 20% (m/m) a curva de calibração não é linear e permite a determinação com incerteza absoluta entre 0...

Determinação catalitica de molibdenio em plantas, usando analise em fluxo continuo monossegmentado com detecção espectrofotometrica

Sebastião de Paula Eiras
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 05/12/1991 Português
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75.86%
Foi desenvolvido um procedimento para a determinação espectrofotométrica de molibdênio em plantas usando a técnica de Análise em Fluxo Contínuo Monossegmentado e a oxidação catalítica de Ipor H2O2 em meio ácido. O sinal analítico, diferença entre a absorbância resultante da reação catalisada por Mo(VI) e a não catalisada, foi otimizado usando procedimentos multivariado e univariado. Em condições ótimas o sistema deve ser operado com os reagentes KI, H2SO4 e H2O2 em concentrações a 0,1528 M, 0,0665 M e 0,0041 M, respectivamente, com precisão de ± 0,0005 M. Estes reagentes foram bombeados com vazões de 1,2 ml min, enquanto que a vazão da amostra foi fixada em 4,7 ml min, o volume de amostragem em 300 ml, o tempo de reação em 130 s, a temperatura do sistema em (25 ± 2)°C e a frequência de injeção em 72 h . Nestas condições foram estudadas as interferências de Fe(III), Ti(IV), W(VI), Cr(VI), V(V), que também são catalisadores da reação, além de fosfato e da força iônica do meio. Observou-se que apenas Ti(IV) não interfere no sistema. Em vista disto, optou-se por separar previamente o Mo(VI) usando-se a-benzoinoxima e extração com clorofórmio. A curva de calibração obtida após submeter os padrões à extração é linear até 50 ng ml e é descrita pela equação: DA = 0...

Construção e avaliação de microssistemas para analise em fluxo; Construction and evaluation of microsystems for flow analysis

Alexandre Fonseca
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 11/07/2008 Português
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95.92%
Este trabalho descreve a construção, caracterização e aplicação de microssistemas para análise em fluxo. A ablação por laser foi utilizada para o desenvolvimento de um sistema em poli(metilmetacrilato), cujos canais, com seções transversais retangulares medindo 200 mm de largura e 4,5 mm de profundidade, foram selados com um filme plástico adesivo. Este dispositivo suportou vazões de até 2,0 mL min sem apresentar vazamentos e a sua aplicação para a determinação fotométrica de Fe(II) em medicamentos proporcionou resultados que não diferiram significativamente daqueles obtidos por espectrometria de absorção atômica ao nível de 95 % de confiança. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para a construção de microssistemas em resina a base de uretana-acrilato. Os canais com seções transversais triangulares e dimensões entre 200 e 600 mm foram selados com uma camada do próprio substrato, formando uma estrutura monolítica que suportou vazões de ate 3,0 mL min. Fibras ópticas plásticas e agulhas hipodérmicas foram acopladas aos dispositivos e utilizadas para a integração dos sistemas ópticos de detecção e para o acesso das soluções de trabalho, respectivamente. Um microssistema com célula integrada para detecção fluorimétrica e dois pontos de confluência foi aplicado a determinação de íons Ca e Mg em águas minerais. Outros dois dispositivos foram aplicados separadamente a determinação fotométrica de íons Cr(VI) em águas contaminadas e em ligas metálicas e a determinação de íons ions Cl em águas minerais. Para todas as aplicações...

Desenvolvimento de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de uretana-acrilato para determinações por quimiluminescência

Sampaio, Thiago Rosa
Fonte: Universidade de Brasília Publicador: Universidade de Brasília
Tipo: Dissertação
Português
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75.99%
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013.; Este trabalho descreve o desenvolvimento e avaliação de microssistemas de análise por injeção em fluxo à base de Uretana-Acrilato com célula de detecção por quimiluminescência integrada. A fotolitografia profunda no ultravioleta foi empregada para gravar os canais (largura de 500 μm e profundidade de 440 μm, aproximadamente) em fotoresiste de Uretana-Acrilato (UA), sendo a célula de detecção, em formato de serpentina ou caracol, desenvolvida com diâmetro de 1,0 cm, tamanho adequado ao tamanho dos detectores utilizados. Para a realização de medidas de quimiluminescência, foram utilizados dois fotodiodos (Centronic OSD50-E) e alternativamente foi utilizada uma mini fotomultiplicadora (Hamamatsu -H7468-03). O dispositivo microfluídico proposto suportou vazões de até 3,0 mL/min sem vazamentos e foi avaliado na determinação de peróxido de hidrogênio em soluções padrões, na determinação de hipoclorito em amostras comerciais de água sanitária e na determinação de nitrito em patês comerciais. Os sinais analíticos obtidos para a determinação de peróxido de hidrogênio utilizando detecção com fotodiodos demonstraram uma relação linear (R2=0...

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

Suarez,W. T.; Vieira,H. J.; Fatibello-Filho,O.
Fonte: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP Publicador: Fundação Editora da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho - UNESP
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/01/2005 Português
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75.95%
O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Espectrofotometria de proteínas totais em plasma de sangue bovino por análise em fluxo

Luca,Gilmara Caseri de; Reis,Boaventura Freire dos
Fonte: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" Publicador: São Paulo - Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz"
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2002 Português
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85.92%
A concentração de proteína total em plasma é um parâmetro utilizado no controle da saúde e nutrição animal, sendo que a faixa de concentração considerada normal para animais em bom desenvolvimento situa-se entre 60 e 85 g L -1. Os métodos analíticos propostos para esta determinação geralmente apresentam como limitação a excessiva manipulação das amostras. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um procedimento de análises em fluxo para a determinação de proteína total em plasma de sangue bovino, empregando o método do Biureto. O sistema em fluxo, constituído por um injetor comutador automático e uma válvula solenóide de três vias controlados por um microcomputador, foi projetado visando permitir diluição em linha das amostras. Um fator de diluição era estimado procedendo-se a diluição em linha de uma solução com concentração conhecida de albumina e este fator era empregado para o cálculo final das concentrações das amostras após diluição em linha. As soluções das amostras eram inseridas através da válvula solenóide, a qual permitia precisas diluições, diminuindo operações manuais. A faixa analítica estabelecida foi entre 2,5 e 20,0 g L-1, e considerando a diluição gerada, amostras de plasma bovino contendo entre 12...

Desenvolvimento de mátodos espectroanalíticos para a determinação de polifenóis totais e elementos minerais em vinhos

Andrade, Marcelo Farias de; Paim, Ana Paula Silveira (Orientadora); Sanz, Maria Luisa Cervera (Coorientadora)
Fonte: Universidade Federal de Pernambuco Publicador: Universidade Federal de Pernambuco
Tipo: Tese de Doutorado
Português
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75.88%
O vinho é constituído por sais minerais, vitaminas, polifenóis e diversos outros nutrientes que o faz ser uma bebida benéfica à saúde. De acordo com as técnicas de vinificação empregadas, bem como as peculiaridades inerentes ao ambiente de plantio, o vinho pode adquirir características que o tornem único daquela região, tornando-o capaz de receber uma Denominação de Origem (D.O.). Objetivando-se caracterizar e fornecer dados para se contribuir com a D.O. foram desenvolvidos métodos de análise espectroanalíticas para determinação de polifenóis totais e minerais, os quais foram aplicados em amostras de Vinhos do Vale do São Francisco (VSF) e de outras regiões para efeito de comparação. No primeiro capítulo, foi desenvolvida uma metodologia de análise em fluxo com minibombas solenóide, com o intuito de caracterizar vinhos com relação ao seu teor de polifenóis totais. Para tanto, se oxida os compostos polifenólicos nas amostras com o uso de hipoclorito proveniente de água sanitária comercial e, posteriormente, detecta-se a quimiluminescência gerada pela reação entre luminol e o excesso de hipoclorito, por meio de um luminômetro lab-made. Após a otimização de variáveis e validação da metodologia proposta...

Estudos para a determinação amperométrica de nitrofosforados totais em águas em sistema de análise por injeção em fluxo; Studies for the amperometric determination of total nitrophosphates in waters in flow injection analysis

Santos, Wallans Torres Pio dos
Fonte: Universidade Federal de Uberlândia Publicador: Universidade Federal de Uberlândia
Tipo: Dissertação
Português
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No presente trabalho investigou-se uma metodologia de determinação eletroquímica de Paration baseada na detecção amperométrica de múltiplos pulsos em sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). Um sistema de propulsão isento de pulsação e um detector eletroquímico para sistemas de análise em fluxo foram construídos e investigados para esta determinação. Estudos do comportamento eletroquímico do Paration sobre eletrodos de carbono foram investigados em função do pH e do tipo de eletrólito suporte. Eletrodo de carbono vítreo e ácido cítrico 0,1 mol L-1 forneceram as condições experimentais mais favoráveis para a detecção amperométrica de Paration. Os estudos da detecção amperométrica de múltiplos pulsos, no modo gerador-coletor, sob condições de análise em fluxo, indicaram que este modo de detecção aumenta a sensibilidade e a seletividade da determinação eletroquímica do Paration. Sinais amperométricos mais estáveis e de maior sensibilidade foram obtidos quando pulsos de potencial eram aplicados na seqüência, -0,5 V, +0,4 V e -0,1 V, durante 30 ms cada. A aplicação destes pulsos de potenciais envolveu os seguintes processos de eletrodo, respectivamente: redução de RNO2 a RNHOH, oxidação de RNHOH a RNO e redução de RNO a RNHOH. O desvio padrão relativo dos sinais amperométricos obtidos em -0...

Spectrophotometry of total protein in bovine blood plasma by flow analysis; Espectrofotometria de proteínas totais em plasma de sangue bovino por análise em fluxo

Luca, Gilmara Caseri de; Reis, Boaventura Freire dos
Fonte: Universidade de São Paulo. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz Publicador: Universidade de São Paulo. Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2002 Português
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A concentração de proteína total em plasma é um parâmetro utilizado no controle da saúde e nutrição animal, sendo que a faixa de concentração considerada normal para animais em bom desenvolvimento situa-se entre 60 e 85 g L -1. Os métodos analíticos propostos para esta determinação geralmente apresentam como limitação a excessiva manipulação das amostras. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um procedimento de análises em fluxo para a determinação de proteína total em plasma de sangue bovino, empregando o método do Biureto. O sistema em fluxo, constituído por um injetor comutador automático e uma válvula solenóide de três vias controlados por um microcomputador, foi projetado visando permitir diluição em linha das amostras. Um fator de diluição era estimado procedendo-se a diluição em linha de uma solução com concentração conhecida de albumina e este fator era empregado para o cálculo final das concentrações das amostras após diluição em linha. As soluções das amostras eram inseridas através da válvula solenóide, a qual permitia precisas diluições, diminuindo operações manuais. A faixa analítica estabelecida foi entre 2,5 e 20,0 g L-1, e considerando a diluição gerada, amostras de plasma bovino contendo entre 12...