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Solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography for fatty acid profiling of cell wall phospholipids

Bogusz, Stanislau, Jr.; Hantao, Leandro Wang; Gonzaga Neves Braga, Soraia Cristina; Rodrigues de Matos Franca, Valtenice de Cassia; da Costa, Marcelo Fernandes; Hamer, Russell David; Ventura, Dora Fix; Augusto, Fabio
Fonte: WILEY-V C H VERLAG GMBH; WEINHEIM Publicador: WILEY-V C H VERLAG GMBH; WEINHEIM
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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The combination of solid-phase microextraction (SPME) with comprehensive two-dimensional gas chromatography is evaluated here for fatty acid (FA) profiling of the glycerophospholipid fraction from human buccal mucosal cells. A base-catalyzed derivatization reaction selective for polar lipids such as glycerophospholipid was adopted. SPME is compared to a miniaturized liquidliquid extraction procedure for the isolation of FA methyl esters produced in the derivatization step. The limits of detection and limits of quantitation were calculated for each sample preparation method. Because of its lower values of limits of detection and quantitation, SPME was adopted. The extracted analytes were separated, detected, and quantified by comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionization detection (FID). The combination of SPME and comprehensive two-dimensional gas chromatography with FID, using a selective derivatization reaction in the preliminary steps, proved to be a simple and fast procedure for FA profiling, and was successfully applied to the analysis of adult human buccal mucosal cells.; CAPES (Brazilian Ministry of Education Agency for Improvement of Graduate Personnel); CAPES (Brazilian Ministry of Education Agency for Improvement of Graduate Personnel); FAPESP (Foundation for Research of the State of Sao Paulo); FAPESP (Foundation for Research of the State of Sao Paulo); ProReitoria of the University of Sao Paulo; ProReitoria of the University of Sao Paulo

Resíduos de carbosulfan e de seus metabólitos carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran em frutos e folhas de laranjeira [Citrus sinensis (L.) Osbeck], determinados por cromatografia em fase gasosa.; Residues of carbosulfan and its metabolites carbofuran and 3-hydroxy-carbofuran in fruits and leaves of citrus [Citrus sinensis (L.) Osbeck], determinated by gas chromatography.

Trevisan, Marcos José
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 13/01/2003 Português
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66.18%
Este estudo teve como principal objetivo avaliar o inseticida/acaricida carbamato carbosulfan e seus metabólitos carbofuran e 3-hidroxi-carbofuran, de modo a estudar este metabolismo em condições de campo, abrangendo a sua ocorrência como resíduos em frutos, cascas e suco, bem como o potencial de contaminação do agroecossistema (resíduos em folhas). A degradação/persistência desses resíduos nos substratos foi monitorada durante certo período de tempo de tomada de amostras, e comparada com o limite máximo de resíduo (LMR) e o intervalo de segurança, estabelecidos pela legislação Brasileira para frutos. O trabalho consistiu de dois experimentos: o Experimento 1, realizado no município de Cordeirópolis-SP com o cultivar Valência, e o Experimento 2 com o cultivar Pêra Rio, em São Pedro-SP, ambos com 4 tratamentos (3 repetições), que foram os seguintes: A - uma única aplicação na dosagem X = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC (recomendada na bula); B - uma única aplicação na dosagem 2X = 100 mL p. c./100 L de água (20 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; C - quatro aplicações na dosagem X(4x) = 50 mL p. c./100 L de água (10 g i. a./ 100 L de água) de Marshal 200 SC; D - Testemunha. O método analítico consistiu na extração dos resíduos com acetato de etila...

Análise direta de mono, di e triacilglicerídeos em biodiesel por cromatografia gasosa de alta resolução: resolução ANP 42 e suas extensões; Analysis of direct mono, di, triacylglyceride into biodiesel by high resolution gas chromatography: the resolution ANP 42 and its extensions

Pelisson, Leidimara
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 08/07/2008 Português
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66.18%
O biodiesel é quimicamente definido como ésteres monoalquílicos de ácidos graxos derivados de óleos vegetais, gorduras animais ou matérias graxas de descarte. O processo mais comumente empregado para a sua produção é a transesterificação catalisada por base. O controle de qualidade do biodiesel produzido é essencial para o aproveitamento deste como combustível. A Agência Nacional de Petróleo (ANP) estabelece diferentes métodos e especificações para a análise de biodiesel. A cromatografia gasosa é a técnica utilizada para a determinação de glicerol livre e ligado. Esta dissertação apresenta os resultados de dois processos de transesterificação para o óleo de soja: reação catalisada por ácido e reação catalisada por base. Os resultados foram avaliados por cromatografia gasosa de alta resolução, tendo sido demonstrado que a reação catalisada por base apresenta melhores resultados. Desenvolveu-se também nesta dissertação uma metodologia para análise de mono, di e triacilglicerídeos, como uma extensão da resolução ANP 42. A metodologia desenvolvida apresentou excelentes resultados para análises de glicerol ligado em amostra de óleos e biodiesel.; Biodiesel is chemically defined as fatty acid mono-alkyl esters derived of vegetable oils...

Desenvolvimento de metodologia analítica para a investigação de anfetaminas em amostras de saliva, empregando cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas; Development of analytical methodology for the investigation of amphetamines and derivatives in oral fluid samples using gas chromatography coupled with mass spectrometry

Bazzarella, Rafael Barcellos
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 30/03/2010 Português
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66.18%
O uso de drogas estimulantes por motoristas é reconhecidamente responsável por um aumento significativo na quantidade de acidentes nas estradas e rodovias. A própria exigência do trabalho muitas vezes acaba direcionando-os para a busca de algo que lhes proporcione maior estado de vigília e atenção nas estradas. Com base na importante correlação entre a profissão e o uso de substâncias anfetamínicas, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de anfetamina, metanfetamina, 3,4 metilenodioxianfetamina, 3,4 metilenodioximetanfetamina e 3,4 metilenodioxietilanfetamina em amostras de saliva através de técnica de extração líquido-líquido e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Para o desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de saliva, extração líquido-líquido com o solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção com GC-MS. A metodologia foi validada e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL de saliva para todos os compostos. Os limites de detecção estabelecidos se encontraram entre 2,5 ng/mL e 7,5 ng/mL, enquanto os de quantificação foram de 10 ng/mL para todos os compostos. A exatidão apresentou valores entre 93...

Desenvolvimento, avaliação e aplicação de um sistema de cromatografia gasosa de alta pressão; Development, implementation and evaluation of a system of high pressure gas chromatography

Silva, Meire Ribeiro da
Fonte: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP Publicador: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 17/08/2012 Português
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66.26%
A cromatografia é uma técnica de separação cuja classificação se dá por meio do estado físico da fase móvel (líquido, gasoso, supercrítico, entre outros). Dentre as técnicas cromatográficas mais utilizadas e cujo conhecimento é bastante conhecido está a cromatografia gasosa. Embora esta técnica tenha sido bastante estudada existem ainda algumas vertentes que não totalmente estudadas, sendo uma delas a cromatografia gasosa de alta pressão na entrada da coluna (HIPGC). A HIPGC destaca por oferecer vantagens analíticas como alta eficiência, maior velocidade no tempo de análise e também facilita a migração de compostos com alta massa molecular. As desvantagens e dificuldades estão concentradas na instrumentação. O uso de alta pressão requer conexões que suportem tal pressão, sistema de injeção adequado a fim de eliminar vazamentos entre outros. Neste trabalho, sucessivos sistemas instrumentais foram montados visando o desenvolvimento, aprimoramento e avaliação de um sistema instrumental simples e versátil para HIPGC. Na avaliação do sistema foi utilizada coluna capilar empacotada pelo método "slurry packed". A escolha da coluna foi realizada a partir de curvas de eficiência de Van deemter. O sistema instrumental desenvolvido para HIPGC é apropriado para pressões de entrada de até 1800 psi. Além disso...

Comparison of the quantification of caffeine in human plasma by gas chromatography and ELISA

Carregaro, A.B.; Woods, W.E.; Tobin, T.; Queiroz-Neto, A.
Fonte: Associação Brasileira de Divulgação Científica (ABRADIC) Publicador: Associação Brasileira de Divulgação Científica (ABRADIC)
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 821-824
Português
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66.24%
In the present study we evaluated the precision of the ELISA method to quantify caffeine in human plasma and compared the results with those obtained by gas chromatography. A total of 58 samples were analyzed by gas chromatography using a nitrogen-phosphorus detector and routine techniques. For the ELISA test, the samples were diluted to obtain a concentration corresponding to 50% of the absorbance of the standard curve. To determine whether the proximity between the I50 of the standard curve and that of the sample would bring about a more precise result, the samples were divided into three blocks according to the criterion of difference, in modulus, of the I50 of the standard curve and of the I50 of the sample. The samples were classified into three groups. The first was composed of 20 samples with I50 up to 1.5 ng/ml, the second consisted of 21 samples with I50 ranging from 1.51 to 3 ng/ml, and the third of 17 samples with I50 ranging from 3.01 to 13 ng/ml. The determination coefficient (R² = 0.999) showed that the data obtained by gas chromatography represented a reliable basis. The results obtained by ELISA were also reliable, with an estimated Pearson correlation coefficient of 0.82 between the two methods. This coefficient for the different groups (0.88...

Multiresidue analysis of pesticides in soil by supercritical fluid extraction/gas chromatography with electron-capture detection and confirmation by gas chromatography-mass spectrometry

Rissato, SR; Galhiane, M. S.; Apon, B. M.; Arruda, MSP
Fonte: Amer Chemical Soc Publicador: Amer Chemical Soc
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 62-69
Português
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66.24%
The applicability of supercritical fluid extraction (SFE) in pesticide multiresidue analysis (organohalogen, organonitrogen, organophosphorus, and pyrethroid) in soil samples was investigated. Fortification experiments were conducted to test the conventional extraction (solid-liquid) and to optimize the extraction procedure in SFE by varying the CO2 Modifier, temperature, extraction time, and pressure. The best efficiency was achieved at 400 bar using methanol as modifier at 60 degreesC. For the SFE method, C-18 cartridges were used for the cleanup. The analytical screening was performed by gas chromatography equipped with electron-capture detection (ECD). Recoveries for the majority of pesticides from spiked samples of soil at different residence times were 1, 20, and 40 days at the fortification level of 0.04-0.10 mg/kg ranging from 70 to 97% for both methods. The detection limits found were <0.01 mg/kg for ECD, and the confirmation of pesticide identity was performed by gas chromatography-mass spectrometry in a selected-ion monitoring mode. Multiresidue methods were applied in real soil samples, and the results of the methods developed were compared.

Determination of disease biomarkers in Eucalyptus by comprehensive two-dimensional gas chromatography and multivariate data analysis

Hantao, Leandro Wang; Aleme, Helga Gabriela; Passador, Martha Maria; Furtado, Edson Luiz; Ribeiro, Fabiana Alves de Lima; Poppi, Ronei Jesus; Augusto, Fabio
Fonte: Universidade Estadual Paulista Publicador: Universidade Estadual Paulista
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: 86-91
Português
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In this paper is reported the use of the chromatographic profiles of volatiles to determine disease markers in plants - in this case, leaves of Eucalyptus globulus contaminated by the necrotroph fungus Teratosphaeria nubilosa. The volatile fraction was isolated by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and analyzed by comprehensive two-dimensional gas chromatography-fast quadrupole mass spectrometry (GC. ×. GC-qMS). For the correlation between the metabolic profile described by the chromatograms and the presence of the infection, unfolded-partial least squares discriminant analysis (U-PLS-DA) with orthogonal signal correction (OSC) were employed. The proposed method was checked to be independent of factors such as the age of the harvested plants. The manipulation of the mathematical model obtained also resulted in graphic representations similar to real chromatograms, which allowed the tentative identification of more than 40 compounds potentially useful as disease biomarkers for this plant/pathogen pair. The proposed methodology can be considered as highly reliable, since the diagnosis is based on the whole chromatographic profile rather than in the detection of a single analyte. © 2013 Elsevier B.V..

Avaliação das frações voláteis de espécies de Aniba por microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa (SPME-GC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Evaluation on the volatile fractions of Aniba species using solid phase microextraction coupled with gas chromatography (SPME-GC) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Rita de Cassia Zacardi de Souza
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Dissertação de Mestrado Formato: application/pdf
Publicado em 15/02/2011 Português
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66.28%
O presente trabalho é apresentado em dois capítulos: o primeiro compreende o desenvolvimento de uma metodologia de diferenciação entre duas espécies de Aniba frequentemente confundidas, Aniba parviflora e Aniba rosaeodora e o segundo compreende o estudo da composição química dos óleos essenciais de Aniba parviflora através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas (CG × CGEM). Para a diferenciação das espécies foi utilizada a avaliação das suas frações voláteis (headspace) através da SPME-CG (Microextração em Fase Sólida acoplada a Cromatografia Gasosa). Foram analisadas um total de 100 amostras de folhas das duas espécies e a diferenciação foi feita através do tratamento quimiométrico dos dados obtidos. Foram analisados ainda óleos essenciais das folhas e da madeira de A. parviflora obtidos por arraste a vapor. O estudo destes forneceu além da composição química, a análise quantitativa dos seus componentes. Por fim foi realizada a comparação da técnica de CG-EM com a inovadora técnica de CGxCG-EM que possibilitou um aumento de 50% na identificação dos componentes e aproximadamente de 80% na separação e detecção. Os resultados obtidos permitem dizer que e possível diferenciar duas espécies botanicamente vizinhas através de técnicas analíticas de maneira objetiva com respaldo estatístico; This work consists of two main parts: The first part involves the development of a differentiation methodology between two Aniba species that are often confused with one another...

Projeto e avaliação de um modulador criogenico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC); Development and evaluation of a cryogenic modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC X GC)

Marcio Pozzobon Pedroso
Fonte: Biblioteca Digital da Unicamp Publicador: Biblioteca Digital da Unicamp
Tipo: Tese de Doutorado Formato: application/pdf
Publicado em 19/11/2009 Português
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66.26%
O objetivo do trabalho foi projetar e avaliar um modulador criogênico para cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC×GC). O modulador projetado foi baseado no modulador de quatro jatos (dois jatos quentes e dois jatos frios); N2 (g) resfriado em N2 (l) foi utilizado como fluido criogênico e N2 (g) aquecido foi utilizado como gás quente. O modulador foi instalado em um cromatógrafo a gás com detector por ionização em chama (GC-FID). O controle das válvulas solenóides e a digitalização do sinal analógico do FID foram realizados por software escrito em ambiente LabVIEW. Os resultados obtidos com o protótipo GC×GC-FID foram comparados com dados obtidos em um GC×GC-FID comercial. O desempenho de ambos os sistemas pode ser considerado equivalente, levando em consideração eficiência cromatográfica e repetibilidade. O protótipo GC×GC-FID foi empregado na análise de diversas amostras, em especial a fração volátil de polpa de abacaxi fresco e desidratado. Os voláteis foram extraídos por microextração em fase sólida através da extração dinâmica do headspace (DHS-SPME). A identificação dos compostos foi feita por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS) e avaliação dos índices de retenção. A identificação dos picos no cromatograma GC×GC foi feita através da comparação dos índices de retenção e dos perfis cromatográficos previamente obtidos por GC-MS. Como esperado...

Comparison of the quantification of caffeine in human plasma by gas chromatography and ELISA

Carregaro,A.B.; Woods,W.E.; Tobin,T.; Queiroz-Neto,A.
Fonte: Associação Brasileira de Divulgação Científica Publicador: Associação Brasileira de Divulgação Científica
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2001 Português
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66.24%
In the present study we evaluated the precision of the ELISA method to quantify caffeine in human plasma and compared the results with those obtained by gas chromatography. A total of 58 samples were analyzed by gas chromatography using a nitrogen-phosphorus detector and routine techniques. For the ELISA test, the samples were diluted to obtain a concentration corresponding to 50% of the absorbance of the standard curve. To determine whether the proximity between the I50 of the standard curve and that of the sample would bring about a more precise result, the samples were divided into three blocks according to the criterion of difference, in modulus, of the I50 of the standard curve and of the I50 of the sample. The samples were classified into three groups. The first was composed of 20 samples with I50 up to 1.5 ng/ml, the second consisted of 21 samples with I50 ranging from 1.51 to 3 ng/ml, and the third of 17 samples with I50 ranging from 3.01 to 13 ng/ml. The determination coefficient (R² = 0.999) showed that the data obtained by gas chromatography represented a reliable basis. The results obtained by ELISA were also reliable, with an estimated Pearson correlation coefficient of 0.82 between the two methods. This coefficient for the different groups (0.88...

Quantitative Analysis of Endocrine Disruptors by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Moreira,Miriany A.; André,Leiliane C.; Ribeiro,Alexandra B.; Silva,Marco D. R. G. da; Cardeal,Zenilda L.
Fonte: Sociedade Brasileira de Química Publicador: Sociedade Brasileira de Química
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/03/2015 Português
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66.33%
Comprehensive two-dimensional gas chromatography has been successfully applied to the analysis of various organic contaminants; however, few studies report its use in the analysis of endocrine disrupting compounds. These compounds are suspected to cause dysfunction of the endocrine system in humans and animals. This work describes the development of a method to analyse dibutylphthalate, benzylbutylphthalate, nonylphenol and octylphenol in water using solid-phase microextraction (SPME) and comprehensive two-dimensional gas chromatography with a flame ionisation detector. The merit parameters of the comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionisation detector method were weighed against a gas chromatography/mass spectrometry-single ion monitoring method of endocrine disrupting compounds analysis. The compounds were evaluated over a concentration range of 0.2 to 6.0 µg L-1 . The use of a two-dimensional chromatography method proved to be advantageous in analysing endocrine disrupting compounds, according to the observed increase of the signal relative to the noise and peak resolution.

Residual solvent determination by head space gas chromatography with flame ionization detector in omeprazole API

Pandey,Saurabh; Pandey,Preeti; Kumar,Raj; Singh,Narendra Pal
Fonte: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo, Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: Artigo de Revista Científica Formato: text/html
Publicado em 01/06/2011 Português
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66.21%
Residual solvents in pharmaceutical samples are monitored using gas chromatography with head space. Based on good manufacturing practices, measuring residual solvents is mandatory for the release testing of all active pharmaceutical ingredients (API). The analysis of residual organic solvents (methanol, acetone, cyclohexane, dichloromethane, toluene) in Omeprazole, an active pharmaceutical ingredient was investigated. Omeprazole is a potent reversible inhibitor of the gastric proton pump H+/K+-ATPase. The Head space gas chromatography (HSGC) method described in this investigation utilized a SPB TM-624, Supelco, 30 m long x 0.25 mm internal diameter, 1.4µm-thick column. Since Omeprazole is a thermally labile compound, the selection of the proper injector temperature is critical to the success of the analysis. The injector temperature was set at 170ºC to prevent degradation. The initial oven temperature was set at 40ºC for 12 min and programmed at a rate of 10ºC min-1 to a final temperature of 220ºC for 5 min. Nitrogen was used as a carrier gas. The sample solvent selected was N,N-dimethylacetamide. The method was validated to be specific, linear, precise, sensitive, rugged and showed excellent recovery.

Avaliação e desenvolvimento de métodos de caracterização e controle de qualidade de biodieseis metílicos e etílicos por cromatografia gasosa capilar a altas temperaturas; Evaluation and development of characterization methods and quality control of methylic and ethylic biodiesel by high temperature capillary gas chromatography

REZENDE, Daniela Rodrigues de
Fonte: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química Publicador: Universidade Federal de Goiás; BR; UFG; Mestrado em Química; Educação em Química
Tipo: Dissertação Formato: application/pdf
Português
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66.21%
In this work, a chromatographic method for simultaneous determination of free and total glycerol, mono-, di- and triacylglycerides contents in biodiesel it was evaluated. It s an alternative method for the reference ASTM D-6584 and EN 14105 standard methods with the advantages of being more practical, economical and faster. Moreover the method is applicable to methylic and ethylic biodiesel and biodiesel with long chain triacylglycerides. For this, High Temperature Capillary Gas Chromatography (HT-CGC) on short (15 m) and non-polar column (DB-5HT) and flame ionization detection were used. The accuracy of EN 14103 standard method in the determination of ester content in biodiesel also it was evaluated. Furthermore, a rapid chromatographic method for accompanying the conversion of fats and oils in biodiesel in function of alterations in the reactive conditions of the production system it is presented. For this, the same column and detector were used. The monitoring can be done in just 13 minutes of analysis and it was realized through of the relative proportion between methyl or ethyl esters and triacylglycerides total areas. In addition, the influence of silylation in the analysis of acylglycerides by gas chromatography was also investigated. Mono and diacylglycerides reference standards...

Investigations into the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) by capillary gas chromatography

Li, Xing-Fang.
Fonte: Brock University Publicador: Brock University
Tipo: Electronic Thesis or Dissertation
Português
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66.21%
Factors involved in the determination of PAHs (16 priority PAHs as an example) and PCBs (10 PCB congeners, representing 10 isomeric groups) by capillary gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS, for PAHs) and electron capture detection (GC/ECD , for PCBs) were studied, with emphasis on the effect of solvent. Having various volatilities and different polarities, solvent studied included dichloromethane, acetonitrile, hexan e, cyclohexane, isooctane, octane, nonane, dodecane, benzene, toluene, p-xylene, o-xylene, and mesitylene. Temperatures of the capillary column, the injection port, the GC/MS interface, the flow rates of carrier gas and make-up gas, and the injection volume were optimized by one factor at a time method or simplex optimization method. Under the optimized conditions, both peak height and peak area of 16 PAHs, especially the late-eluting PAHs, were significantly enhanced (1 to 500 times) by using relatively higher boiling point solvents such as p-xylene and nonane, compared with commonly used solvents like benzene and isooctane. With the improved sensitivity, detection limits of between 4.4 pg for naphthalene and 30.8 pg for benzo[g,h,i]perylene were obtained when p-xylene was used as an injection solvent. Effect of solvent on peak shape and peak intensity were found to be greatly dependent on temperature parameters...

Gas chromatographic electron capture negative ionization mass spectrometric (GC/ECNI/MS) determination of unique fluorinated compounds in the sediments of Lake Ontario and the effect of high-boiling alcohols (as injection solvents) on chromatographic behaviour of polycyclic aromatic hydrocarbons in gas chromatography

Zielinski-Lawrence, Rosalie Krystyna.
Fonte: Brock University Publicador: Brock University
Tipo: Electronic Thesis or Dissertation
Português
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66.24%
Part I - Fluorinated Compounds A method has been developed for the extraction, concentration, and determination of two unique fluorinated compounds from the sediments of Lake Ontario. These compounds originated from a common industrial landfill, and have been carried to Lake Ontario by the Niagara River. Sediment samples from the Mississauga basin of Lake Ontario have been evaluated for these compounds and a depositional trend was established. The sediments were extracted by accelerated solvent extraction (ASE) and then underwent clean-up, fractionation, solvent exchange, and were concentrated by reduction under nitrogen gas. The concentrated extracts were analyzed by gas chromatography - electron capture negative ionization - mass spectrometry. The depositional profile determined here is reflective of the operation of the landfill and shows that these compounds are still found at concentrations well above background levels. These increased levels have been attributed to physical disturbances of previously deposited contaminated sediments, and probable continued leaching from the dumpsite. Part II - Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Gas chromatography/mass spectrometry is the most common method for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from various matrices. Mass discrimination of high-boiling compounds in gas chromatographic methods is well known. The use of high-boiling injection solvents shows substantial increase in the response of late-eluting peaks. These solvents have an increased efficiently in the transfer of solutes from the injector to the analytical column. The effect of I-butanol...

Gaschromatographische Enantiomerentrennung an einfachen und binären chiralen Selektoren sowie Kopplung der Kapillar-Gaschromatographie mit der NMR-Spektroskopie; Gas chromatographic enantioseparation on single and binary chiral selectors as well as coupling of capillary gas chromatography with NMR-spectroscopy

Kreidler, Diana
Fonte: Universidade de Tubinga Publicador: Universidade de Tubinga
Tipo: Dissertação
Português
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66.21%
Trotz Abwesenheit von funktionellen Gruppen können chirale Alkane und Cycloalkane gaschromatographisch an alkylierten Cyclodextrinen über Van der Waalssche Kräfte in die Enantiomere getrennt werden. Da unterschiedliche chirale Cyclodextrinselektoren für die Enantiomerentrennung von verschiedenen kleinen chiralen Alkanen benötigt werden, wurden in dieser Arbeit gemischte chirale Selektorsysteme entwickelt. Auf einem binären chiralen Selektor aus Chirasil-beta-Dex und Octakis(6-O-methyl-2,3-di-O-pentyl)-gamma-cyclodextrin (Lipodex G) konnte die simultane Enantiomerentrennung von allen C7-C8 chiralen Alkanen, die ein stereogenes Zentrum aufweisen, in einem gaschromatographischen Lauf erreicht werden. Mit einem weiteren binären chiralen Selektorsystem aus Heptakis(2,3-di-O-methyl-6-O-tert-butyldimethylsilyl)-beta-cyclodextrin und Octakis(6-O-methyl-2,3-di-O-pentyl)-gamma-cyclodextrin (Lipodex G) in Polysiloxan PS 086 wurde die simultane Enantiomerentrennung von allen kleinen chiralen Alkanen mit einem stereogenen Zentrum und von 17 alpha-Aminosäuren als N-(O,S)-Trifluoracetyl-alkyl-estern in einer einzigen gaschromato-graphischen Messung ermöglicht. Es wurden auf diesem gemischten binären chiralen Selektorsystem auch Enantiomerentrennungen für zahlreiche chirale Moleküle aus unterschiedlichen Substanzklassen...

Solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography for fatty acid profiling of cell wall phospholipids

Bogusz, Stanislau, Jr.; Hantao, Leandro Wang; Gonzaga Neves Braga, Soraia Cristina; Rodrigues de Matos Franca, Valtenice de Cassia; da Costa, Marcelo Fernandes; Hamer, Russell David; Ventura, Dora Fix; Augusto, Fabio
Fonte: Wiley-Blackwell; Weinheim Publicador: Wiley-Blackwell; Weinheim
Tipo: Artigo de Revista Científica
Português
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66.24%
The combination of solid-phase microextraction (SPME) with comprehensive two-dimensional gas chromatography is evaluated here for fatty acid (FA) profiling of the glycerophospholipid fraction from human buccal mucosal cells. A base-catalyzed derivatization reaction selective for polar lipids such as glycerophospholipid was adopted. SPME is compared to a miniaturized liquidliquid extraction procedure for the isolation of FA methyl esters produced in the derivatization step. The limits of detection and limits of quantitation were calculated for each sample preparation method. Because of its lower values of limits of detection and quantitation, SPME was adopted. The extracted analytes were separated, detected, and quantified by comprehensive two-dimensional gas chromatography with flame ionization detection (FID). The combination of SPME and comprehensive two-dimensional gas chromatography with FID, using a selective derivatization reaction in the preliminary steps, proved to be a simple and fast procedure for FA profiling, and was successfully applied to the analysis of adult human buccal mucosal cells.

Residual solvent determination by head space gas chromatography with flame ionization detector in omeprazole API

Pandey, Saurabh; Pandey, Preeti; Kumar, Raj; Singh, Narendra Pal
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; ; ; ; ; ; Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2011 Português
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66.26%
Solventes residuais em amostras farmacêuticas são monitoradas utilizando-se cromatografia a gás "headspace". Com base nas boas práticas de fabricação, a medida de solventes residuais é obrigatória para o teste de liberação de todos os ingredientes farmacêuticos (API). Efetuou-se a análise de solventes orgânicos residuais (metanol, acetona, cicloexano, diclorometano, tolueno) em omeprazol, ingrediente farmacêutico ativo. O omeprazol é potente inibidor reversível da bomba de prótons H+/K+-ATPase. A cromatografia a gás "headspace" (HSGC) descrita nessa pesquisa utilizou um SPB TM-624, Supelco, de 30 m de comprimento x 0,25 mm de diâmetro interno, e coluna de 1,4 µm de espessura. Considerando-se que o omeprazol é termicamente lábil, a seleção da temperatura apropriada do injetor é crítica para impedir a degradação. A temperatura inicial do forno foi de 40 ºC, por 12 minutos, e programada à taxa de acréscimo de 10 ºC min-1 até a temperatura final de 220 ºC, por 5 minutos. Nitrogênio foi utilizado como gás de transporte. Selecionou-se como solvente a N,N-dimetilacetamida. O método foi validado mostrando-se específico, linear, preciso, sensível, robusto e com excelente recuperação.; Residual solvents in pharmaceutical samples are monitored using gas chromatography with head space. Based on good manufacturing practices...

Simultaneous determination of urinary hyppuric and methylhyppuric acids through chromatographic methods: comparation between high performance liquid chromatography and capilary gas chromatography; Determinação simultânea dos ácidos hipúrico e metil-hipúrico urinários por métodos cromatográficos: comparação entre cromatografia líquida de alta eficiência e cromatografia gasosa capilar

Silva, Zelaine Lima; Silveira, Josianne Nicácio; Jacinto, Márcio; Amorim, Leiliane Coelho André; Alvarez-Leite, Edna Maria
Fonte: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas Publicador: Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas
Tipo: info:eu-repo/semantics/article; info:eu-repo/semantics/publishedVersion; Artigo Avaliado pelos Pares Formato: application/pdf
Publicado em 01/06/2002 Português
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High performance liquid chromatography and capillary gas chromatography were compared for simultaneous measurement of hyppuric and methyl hyppuric acids in urine of workers co-exposed to toluene and xilene. Quantitative advantages offered by HPLC over capillary GC method are observed: better average recovery, wider dynamic interval in calibration curve and lower detection and quantification limits mainly when MHA measurement was performed. No significant difference was found between the values of HA higher than 1.0 g/g creatinine measured by the two chromatographic procedures. Regarding to MHA concentration the methods gave similar results and there was no significant difference between the values.; O presente trabalho foi realizado objetivando-se comparar a eficiência de dois métodos analíticos, um por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e outro por cromatografia em fase gasosa com coluna capilar (CG), na determinação conjunta do ácido hipúrico (AH) e ácido metil-hipúrico (AMH) em urina de indivíduos expostos ocupacionalmente ao tolueno e xileno. Após a validação analítica foi observado que o método CLAE apresentou melhores precisão intra e interensaio, porcentagem de recuperação e sensibilidade. Amostras de urina de trabalhadores expostos aos dois solventes em fábrica de tintas-látex foram analisadas pelos dois métodos validados e os resultados avaliados estatisticamente. Não se encontrou diferença significativa entre os valores de AH superiores a 1...